SN∕T 0147-2016 出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量的检测方法(出入境检验检疫)
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ID： |
2BFD03E6E98E48E28BCAAE103C40141E |
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文件大小(MB)： |
0.36 |
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页数： |
25 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-25 |
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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准,SN/T 0147-2016,代替SN 0147-1992,出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量,的检测方法,Determination of BHC and DDT in tea for export,2016-08-23 发布,中华人民共和国,国家质量监督检验检疫总局,2017-03-01 实施,发布,SN/T 0147-2016,目。昌,本标准按照GB/T 1. 1-2009 给出的规则起草,本标准代替SN 0117-1992(( 出口茶叶中六六六、滴滴沸残留量检验方法儿与SN 0117-1992 相,比，除编辑性修改外，主要技术变化如下:,修改了样品提垠步骤;,将样品测定填充色谱柱改成毛细管色谱柱;,增加了气相色谱质谱确ìlf 法;,一一略去了抽样步骤,请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任,本标准由国家认证认口n监督管理委员会提出并归口,本标准起草单位:中华人民共和同上海出入境检验检疫局,本标准主要起草人:时逸吟、杨惠琴、由栗、盛水刚、樊彦莉、伊雄海、朱坚,本标准所代替标准的历次版本发布情况为:,SN 0147-1992 0,1 范围,出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量,的检测方法,本标准规定了出口茶叶中六六六、滴滴沸残留量的检测和确证方法,本标准适用于出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量的检测和确证o,2 规范性引用文件,SN/T 0147-2016,下列文件对于本文件的应用是必不口J 少的。凡是注日期的寻用文件，仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,3 方法提要,试样中残留的六六六、滴滴沸用丙田间正己皖超声提垠，提取液经浓硫酸磺化，用带有电子捕获检测,器气相色谱测定，外标法定量，如有必要用气相色谱质谱联用仪进行确证,4 试剂材料,除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水,4.1 丙酣:色谱纯,4.2 正己悔:色谱纯o,4.3 浓硫酸:优级纯,4.4 元水硫酸讷:于6.50 飞下灼烧1 h ，冷却贮于密闭容器中备用,4.5 丙酣-正己烧0+ 1，体积比) j容液:量取500 mL 丙四目和500 mL 正己烧至1 000 mL 试剂瓶中,4.6 2% 硫酸呐j容液:称取20 g :Jé水硫酸呐榕解，用水定容至1 000 mLo,4.7 农药标准物质:α-六六六(α-BHC ， CAS 号: 319-84-6) ;?六六六(卢-BHC ， CAS 号: 319-85-7) ; y-六,六六(y-BHC ， C 八S 号:5íHl9-9) ;ò 六六六(δB日C ， C八S 号: 319-S6-S) ;户， ρf 滴滴滴(户， ρ'-DDD ， C八S,号: 72-54-8)ψ ， p'-滴滴伊(p ， p'-DDE , CAS 号:72-55-9) 川， p'-滴滴i弟(ο ， p'-DDT ， CAS 号: 789-02-,6); 户， p'-滴滴涕(户， ρ'-DDT ， CAS 号: 50-29-3) ，纯度均大于98% 0,4.8 标准储备液的配制:分别称取约0.01 g( 精确至0.000 1 g)α-六六六、卢-六六六、y-六六六、δ-六六,六、户， p'-滴滴滴、户， ρ-滴滴伊、hi-滴滴讯和户， p'-滴滴沸的标准品于10 mL 的容量瓶中，用正己知,配制成约1 000μg/mL 的标准储备陪液，低于5 oC 避光冷战保存,4.9 1，昆合标准中间珞液的配制:各移取「述的标准储备液l. 00 mL 至100 mL 容量瓶中，用正己烧稀,释至刻度，现配现用,5 仪器与设备,5.1 气相色谱仪:配有电子捕获(ECD) 检测器,SN/T 0147-2016,5.2 气相色谱-质谱联用仪:配有负化学电离源(NCI),5.3 超声提取仪,5.4 涡报也匀器,5.5 氮吹仪,5.6 塑料离心管:50 mL ,5.7 玻璃离心管:50 mL ，其塞,5.8 低迫离心机::-3 000 r/min ,5.9 天半:感量0.000 1 g ,O.Ol g 各一台,6 试样的制备与保存,6.1 试样制备,将样品全部磨碎，混匀，均分成两份试样，装入沽净的容器内，密封，标明标记,6.2 试样保存,试样于常温状态下保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化,7 分析步骤,7.1 t.lVI~,称垠2 g 样品(精确至0.01 g) 于50 mL 塑料离心管中.加入10.0 mL 蒸情水.超声15 分钟。在离,心管中加入10.0 mL 丙田间-正己皖(l十1 ，体积比)也合液，涡旋混匀2 min ，在:-3 000 r/min 下离心,10 min 。取出上清液于50 mL 玻璃离心管中。残渣中再加入10.0 mL 丙酬正己知( 1 十1.体积比) ，同,卜操作，合并有机层提取液,7.2 净化,在「述提取液中加入约1 mL 的浓硫酸，盖「盖子，轻轩振荡后静置，:-l 000 r/min 离心:-3 mm ，将「,层有机相转移到另一玻璃离心管中，继续阳入1 mL 浓硫酸，同上操作2~3 次，直至浓硫酸层变颜色变,浅，弃去下层硫酸榕液。在有机相中加入10 mL 2% 硫酸呐珞液，涡旋混匀后:-3 000 r/min 离心:-3 min ,上层有机相经无水硫酸讷脱水后于40 'C 氮吹浓缩至干，准确力日入1. 0 mL 正己皖j容液供GC 测定,7.3 测定,……
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